原子吸收分光光度計是痕量元素分析的核心儀器,光學(xué)、氣路、電子三大系統(tǒng)任何環(huán)節(jié)失準(zhǔn),均會導(dǎo)致靈敏度下降、基線漂移甚至數(shù)據(jù)報廢??茖W(xué)的校準(zhǔn)與維護(hù)是保障分析準(zhǔn)確性的關(guān)鍵。
日常校準(zhǔn)三步法
波長校準(zhǔn)。用銅燈或鈥燈發(fā)射的特征譜線對單色器波長進(jìn)行校驗,常見譜線如銅324.7nm、鈥360.9nm等,偏差應(yīng)控制在±0.3nm以內(nèi)。建議每周校準(zhǔn)一次,更換空心陰極燈后必須立即校準(zhǔn)。
能量校準(zhǔn)。點燃銅燈,調(diào)節(jié)狹縫寬度使能量指示達(dá)到規(guī)定值(一般要求不低于40%),確保光路能量充足。能量不足時需檢查光源位置或光學(xué)鏡面清潔度。
靈敏度校準(zhǔn)。配制適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定,將實測吸光度值與上次校準(zhǔn)數(shù)據(jù)對比,偏差超過15%則需重新優(yōu)化燃燒頭高度、燃?xì)饬髁康葏?shù),建議每月驗證一次。
維護(hù)保養(yǎng)四要點
光學(xué)系統(tǒng)勤清潔。外部光學(xué)鏡片每月用洗耳球吹除浮塵,嚴(yán)禁用手或紙巾擦拭。內(nèi)部鏡面按說明書周期用無水乙醇棉簽輕擦,避免劃傷鍍膜。
燃燒頭要通暢。每次更換測量元素后必須用標(biāo)準(zhǔn)溶液點火試燒,清除殘留鹽類。若出現(xiàn)回火或噪聲,立即熄火用通針疏通,防止積鹽堵塞。
氣路要檢漏。燃?xì)夤苈酚梅试硭ㄆ跈z漏,廢液瓶液位不得超過三分之二,防止回火倒灌。氣源積水每日排放,保證燃?xì)飧稍锛儍簟?/div>
石墨管要養(yǎng)護(hù)。石墨管使用次數(shù)接近壽命上限靈敏度會明顯下降,應(yīng)及時更換。每次更換后需按程序進(jìn)行干燥燒除,去除殘余水分。